溶劑油是五大類石油產(chǎn)品之一。溶劑油的用途十分廣泛。用量zui大的推涂料溶劑油，目前約有400-500種溶劑在市場上銷售，其中溶劑油占一半左右。
溶劑油是烴的復(fù)雜混合物，極易燃燒和爆炸。所以從生產(chǎn)，貯運(yùn)到使用，都必須嚴(yán)格注意防止火災(zāi)的發(fā)生。
溶劑油毒性的表示方法大致三種：
致死量（LD）：一般用來表示劇毒物質(zhì)對動物生理作用強(qiáng)度的一種尺度。
致死濃度（LC）：用濃度表示急性中毒的一種尺度。
zui大容許濃度（MAC）：zui大容許濃度通常用空氣中蒸氣容量的百萬分率（ppm或10-6）表示，這是溶劑毒性的粗略估計，因人而異，不是的極限值。
一、常見有機(jī)溶劑
常見的有機(jī)溶劑有很多種，但不是所有的都可以用頂空氣氣相色譜法檢測，下表列出一些常見有機(jī)溶劑的沸點和極性。
名稱 | 沸點 | 極性* | 名稱 | 沸點 | 極性* |
己烷 | 69 | 0.06 | * | 66 | 4.2 |
環(huán)己烷 | 81 | 0.1 | 乙醇 | 78 | 4.3 |
異辛烷 | 99 | 0.1 | 異丙醇 | 81 | 4.3 |
庚烷 | 98 | 0.2 | 乙酸乙酯 | 77 | 4.3 |
四氯化碳 | 77 | 1.6 | 氯方 | 61 | 4.4 |
甲苯 | 111 | 2.4 | 丙酮 | 57 | 5.4 |
** | 35 | 2.9 | 乙腈 | 118 | 6.2 |
苯 | 80 | 3 | 乙酸 | 118 | 6.2 |
丙醇 | 98 | 4 | 甲醇 | 65 | 6.6 |
輕柴油 | 180～370 | — | 重柴油 | 350～410 | — |
汽油 | 30～205 | — | 煤油 | 110～350 | — |
*注：極性指數(shù)越大標(biāo)明極性越大；接近0表明接近非極性。
檢測不同的有機(jī)溶劑，可根據(jù)上表中沸點的大小選擇樣品的平衡條件，即檢測高沸點的物質(zhì)應(yīng)提高樣品的平衡溫度；根據(jù)極性大小選擇合適的氣相色譜柱。
由于柴油和汽油等是多碳烴類的復(fù)雜混合物，沸點范圍高且無固定沸點，因此，如果食用油中混有此類物質(zhì)，通過頂空氣氣相色譜法是無法進(jìn)行殘留檢測的。
二、實驗
一、平衡條件的確定
1.平衡溫度
平衡溫度越接近有機(jī)溶劑的沸點，則頂空氣中揮發(fā)出的平衡氣體的濃度就越大。建議采用相對沸點較高的平衡溫度來進(jìn)行平衡，這樣可以更嚴(yán)格的檢測出食用油中對人體有害的有機(jī)殘留物。實驗中采用80℃的平衡溫度，出峰明顯，標(biāo)準(zhǔn)曲線的靈敏度也較高。
2.平衡時間
可以考慮根據(jù)上述兩國標(biāo)中的30min平衡時間，該時間足以讓樣品中殘留溶劑達(dá)到氣液平衡。
3.樣品質(zhì)量
樣品質(zhì)量以密閉容器的四分之一為宜。樣品質(zhì)量過大，使得出峰變高，容易引起峰拖尾，造成結(jié)果誤差。
二、色譜方法的選擇
1.色譜柱的選擇
通過實驗發(fā)現(xiàn)，極性色譜柱HP-INNOWAX可滿足大多數(shù)有機(jī)溶劑殘留的檢測。而對于非極性溶劑殘留的檢測，可選擇HP-5等非極性色譜柱。
2.柱溫的選擇
根據(jù)檢測殘留有機(jī)溶劑的不同，柱溫也不同，但應(yīng)在檢測物質(zhì)沸點以上。
3.汽化室和檢測器溫度的選擇
汽化室溫度可選擇140℃以上，檢測器溫度可選擇280℃左右。
三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)中對溶劑殘留的檢測大多采用外標(biāo)法，配制5-6個濃度的樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制中，將六號溶劑溶于N,N-二甲基乙酰胺（DMA）注入本底接近0的油樣中，DMA易溶于多種有機(jī)溶劑，可將六號溶劑溶于油樣。在檢測其他有機(jī)溶劑殘留時，通過實驗發(fā)現(xiàn)，DMA也可將甲醇、乙醇、氯方等多種有機(jī)溶劑溶解，故同樣需要DMA來做分散劑。
用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的有機(jī)溶劑應(yīng)選用色譜純試劑，否則標(biāo)準(zhǔn)曲線誤差極大。
四、儀器檢出限和方法檢出限
1.儀器檢出限
本實驗采用安捷倫氣相色譜儀4890D，其檢出限為≤5×10-10g/s。
2.方法檢出限
該方法檢出限與殘留溶劑方法的檢出限一致，為0.10mg/kg。
五、測定
稱取25克食用油樣，密塞后于80攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜，記錄組分測量峰高，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上六號溶劑的含量。
六、計算
六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量。再對比國家標(biāo)準(zhǔn)，就可得出是否超標(biāo)的結(jié)論。
國家標(biāo)準(zhǔn)《大豆油》（GB 1535-2003）中明確規(guī)定，浸出法大豆原油的溶劑殘留量不超過100mg/kg，三級、四級豆油不得超過50mg/kg，一級、二級豆油不得檢出，即不超過10mg/kg
在線咨詢